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  本底值影响最大的是阐发高纯气中氮和氧(空气中的次要成分)。经纯化后的载气如仍发生本底影响,其次要缘由是漏气发生的。管中有接头、阀、表等就不成避免会漏进空气。我们只能节制必然漏量,使之不影响阐发。也就说“漏气”是尽对的,“不漏”只是相对的。例如利用高纯氩气阐发仪时,为阐发纯气纯度必需优于6个“9”。我们将载气净化到7个“9”以上,留出必然“空间”,使“漏气”后仍满脚阐发要求。正在高纯气体阐发仪上不承诺利用无机材料做密封(因为空气中氮、氧能穿透无机材料渗入进进系统中),包罗各类橡胶,聚四氟乙烯等[27];别的,还要尽量罕用卡套。检测时样气(标气)流也一样存正在漏气标题问题。我们已找到改变阐发能鉴定能否有漏气方式,并能大致确定漏量大小。还有“正在检测 20ppb超微贱量气体成分时,不克不及采用紫铜及一般不锈钢材料”的说法也欠按照。氦离子化检测器和电子捕获检测器都是能间接捡测ppb级的检测器,正在仪器上我们仍用一般紫铜取不锈钢管做毗连管取色谱柱,只是要将管内清洗和置换清洁就能满脚要求[27]。正在校验方式上,有人说“市售瓶拆尺度气含量正在120ppm内,利用这种浓度的尺度气往校验120ppb浓度的含量数据,两种数据大小相关1000倍,这是完全不的。”这是外行内行的话!好象者能配出含量为120ppb的尺度气?因为很较着目前还没有人能获得纯度为9个“9”的配尺度气的底气。基于目前只能配制出ppm级尺度气,第一底气纯度获得;第二个标题问题是配气误差。只需查一下国度质量手艺局核准的一级[GBW]和二级[GBW(E)]气体尺度物质(共300多种)[11],就可晓得气瓶标气最小配制浓度只能到1ppm。第三考虑到浓缩法能将ppb变为ppm级和检测器能够的线性范畴。因此用ppm的尺度气校验ppb级就不脚希罕。理论取手艺上的研究,正在良多内容上都是使“不成能”“不”的事,让它正在必然前提下成为可能。

  本文只对常规的高纯气的气相色谱阐发做了概述。更多的特种高纯气(1983年统计有239种)有它的特殊要乞降检测方式[2128]。但能够说对大大都特种高纯气,气相色谱仪操纵它的多变化手艺仍是有用武之地的。

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  按照气相色谱理论推导[2],色谱检测器最小检测浓度取决于,一是检测器的度。度愈高检测器检测的杂质浓度愈低;二是色谱峰的峰宽愈小(柱效愈高),检测杂质气浓度愈低。具体对于最小的峰峰高必需是噪声的两倍信号。任何色谱仪检测器的最小检测值就是最小检测浓度。仪器者都应晓得,低于此浓度的值(没有出峰)不该是“0”,而应是小于最小检测浓度值。理论上也认为只能接近于“0”,而不克不及便是“0”。对于持续监测的数字显示仪所显示的“0”也应如许看,因为显示不克不及暗示出小于它最小检测浓度的值来。因此所有仪器正在检测杂质时,假如未能测出含量,则给演讲中,该组分含量就应写出小于最小检出浓度值,而不克不及写“0”。

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  “本底”是指正在色谱载气中含有的被测杂质气体,配尺度气用底气中含的被测杂质气;测试系统(载气系统取样品气系统)带来的或被漏进的(以氧、氮为从)该杂质气。大大都浓度型检测器都要求本底值远小于它的最小检测浓度。当载气中本底值大于样品气中某杂质浓度时,该杂质气会呈现“反峰”。配制尺度气的底气要求就更严酷了,不然本底值间接影响定量了。可是质量检测器(以火焰离子化检测器为从的)是破例。我们正在检测氧中烃类杂质时发觉,用纯氮气(4个“9”)做载气(氢气和空气不异),也能检测到0.1ppm的烃(一般国产色谱仪),甚至2050ppm的烃杂质气。这是因为载气中的杂质(氧、氢、一氧化碳、二氧化碳FID上无响应,甲烷含量5ppm)因浓度不变,只能使检测器(FID)发生一个响应不变的“基流”,只需基数均衡、噪声小,0.1ppm的烃类杂质气仍然能够正在基线上出一个峰。气相色谱定量,最小的检测峰的鉴定:最小的峰峰高值是二倍于噪声值。过往国产仪器只能检测0.1ppm的烃是因为仪器的总噪声值较高。只需将总噪声值下降一个数目级,则最小检测峰就会前进一个数目级。我公司的FID度目标仍是Mt1×10-11g/s(正十六烷),和其它厂家的目标一样,但总噪声值低。因而,“氢焰型气相色谱仪只能检测取本底电流值附近”的说法是缺乏按照的。而我们再操纵浓缩法,使烃中乙炔检测能够测到ppb级。

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  本节内容提出的高纯气体阐发中呈现的“本底”、“最小检测浓度”和“定量取误差”,都是痕量阐发中的理论标题问题、也是现实标题问题。这里非论述理论的推导,但用理论处理标题问题,次要就现实中的熟悉标题问题沉点阐述,欢送加入会商。

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  每台 气相色谱仪 阐发高纯气体必需做到有响应被测杂质气的度和较好反复性。我们认为正在上述前提和满脚本底要求前提下,仪器的定量误差次要取决于尺度气的准确度(靠得住性)。对于痕量成分反复测量的相对误差往往比常量阐发大的多。对 0.110ppm浓度的检测反复性(相对误差),正在1020%的相对误差也是较好的;PPT级的杂质气,能够承诺有一个数目级之差。正在定量方式上都采用了“外标法”,即利用尺度气校正。正在尝试室能够做到用多种配制尺度气方式较正,能获得较高的靠得住性。而正在现实利用中难度很大,因而国度正在尺度气的配制上要求是很严酷的。